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有机合成反应装置进行实验时应该注意几点

发布时间:2021-06-28      点击次数:278
  有机合成反应仪为5连式合成装置,因此可以高效率地完成合成。除了温度调节、搅拌以外,还具备有机合成必要的回流和空气置换机能,另外,通过变换铝片可以改变合成的进程。试验完成以后,不需要将容器移出替换,可以通过液液抽出和浓缩来完成清理。
  有机合成装置要注意的几点
  (1)有气体产生和需要通入气体的反应一定要有气体导出装置,切记不可将反应体系为完全封闭的。除了封管和闷罐很少将反应完全封闭,一个惰性气体气球就可以解决大多数问题。产生气体的反应不建议用气球。
  (2)需控温的反应 (低温、加热和放热反应):要用温度计置于多口瓶上,要内外温都要监控 ! 加热反应常用的油浴加热,探头是关键,一定要将探头置于反应瓶附近,不要接触油浴锅或加热圈。
  (3)热浴的选择:尽量用油浴易控温. 50~160 度;> 160 度用电热套或沙浴;冷却反应:0 度用碎冰冷却;-5~-18 度用冰盐浴( NaCl-NaNO3);-50~-78 度用干冰/丙酮;-78~-100 度乙醇/液氮。
  (4)封管反应:
  1、玻璃封管的闷罐,由于会经常爆炸,安全性很低,现在已经很少用。耐压性更好的不锈钢闷罐(聚四氟乙烯内胆耐酸碱)应用比较广泛。
  2、聚四氟乙烯的内胆压紧后,盖子和杯体一般仍有缝隙,用力压就下去,松开会弹回,说明此内胆密封良好。不锈钢套密封时:钢套里面的钢垫是小面朝下,两片钢垫配合盖好,拧紧钢盖,一般不必用钢棒助力拧紧,盖子上方的空是打开时用的。反应结束后,不可立即打开盖子,要先冷却,一般情况下冷却后可以轻松打开,如果打不开可用钢棒助力打开。
  3、反应溶剂的量最多不得超过内杯容量的1/4,反应温度建议不要超过160℃,否则可能漏气。
  4、反应体系中有气体生成的反应,因为内部压力不可预知,建议改用高压反应釜进行反应;闷罐和小型高压釜反应都要加防护挡板保护。
  (5)无水无氧操作:玻璃仪器要烘干( 120 度左右), 瓶口处用橡胶塞以便注射器的使用;要氮气置换至少三次;用重新处理的溶剂。另外一种比较方便的不需要烘箱的干燥容器的方法下方Schlenk技术的文章里面有介绍。
  有机金属试剂的量取和转移:取少量时用注射器,要用氮气球置于试剂瓶上避免负压.  大量使用时用聚四氟乙烯导管氮气压出.
  (6)催化加氢反应:一定要做好氮气和氢气的置换(至少 3 次);Pd/C、Raney-Ni 易于自燃!加料和后处理环节最容易自燃,做此类反应时一定要清空实验台,将灭火毯放在手边,随时准备灭火。
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